Substrat de Filtration : Matériaux Performants

Caractéristiques des substrats de filtration

Caractérisation des adjuvants

La perméabilité

Propriété d'une substance à laisser passer plus ou moins facilement un liquide ou un gaz.
C'est donc la facilité plus ou moins grande avec laquelle un matériau poreux donné, se laissera traverser par un liquide.
La perméabilité s'exprime en darcies.
Définition de la darcie : Un matériau poreux a une perméabilité de 1 darcie lorsqu'il est traversé par un fluide de viscosité égale à 1 centipoise avec un débit de 1 cm3 pour 1 seconde par cm² de section droite sous un gradient de pression de 1 atmosphère pour 1 cm d'épaisseur d'adjuvant.

Une darcie correspond à un débit théorique de 36 m3/h/m² de surface filtrante, dans les conditions ci-dessus.
La darcie permet de classifier les adjuvants de filtration (valeurs indicatives).

Agents filtrants rapides : > 2 darcies
Agents filtrants moyens : 1 à 2 darcies
Agents filtrants lents : 0,1 à 1 darcie
Agents filtrants très lents : 0,02 à 0,1 darcie

La densité du gâteau

C'est la masse d'adjuvant contenue dans un volume d'agent filtrant humide.
La densité de gâteau traduit la porosité du gâteau d'adjuvant formé sur le support du filtre. Ce critère permet d'évaluer facilement la limite de la durée d'un cycle en fonction de l'espace offert au gâteau entre les éléments filtrants.
Elle est exprimée en g/cm³.

Diatomées : de 0.33 à 0.43 g/cm³.
Perlites : de 0.13 à 0.36 g/cm³.

Exemple : Avec un adjuvant de densité de gâteau de 0,3 g/cm³, si on prépare une précouche de 1 200 g/m², on peut atteindre une épaisseur de 4 mm.

La distribution granulométrique

Elle est établie en effectuant un tamisage de l'adjuvant sur des tamis normalisés.Les fractions retenues (refus) sont quantifiées et exprimées en pourcentage en poids par plages de taille en mm. La répartition granulométrique doit être la plus étroite possible.Ceci assure une perméabilité optimale pour un seuil de rétention donné et une bonne tenue à la compression.

La porosité

C'est le volume de vide par rapport au volume total.
Elle s'exprime en pourcentage.
Le débit de filtration par unité de surface
Le débit de filtration par unité de surface.
Il est exprimé en l/m²/mn.Il donne une idée sur le déroulement pratique de la filtration.

Le pH

Kieselguhrs calcinés : 6 à 8
Kieselguhrs calcinés frittés : 8 à 10

La densité

La densité des kieselguhrs est comprise entre 0.27 et 0.42.

L'humidité

La majorité des kieselguhrs ont des taux d'humidité compris entre 0.05 % et 1.28 %.
Les kieselguhrs calcinés doivent avoir un taux d'humidité <2 %.
Les kieselguhrs calcinés frittés doivent avoir un taux d'humidité <0.5 %.
Les perlites ont une humidité de l'ordre de 0.1 %.
La cellulose a une humidité de 5 à 10 %.

Mécanismes de rétention

Tamisage

Toutes les particules d'une grosseur supérieure aux pores de la couche filtrante sont retenues mécaniquement. Plus la perméabilité de l'adjuvant est faible, plus l'effet de tamisage est serré et inversement.

Effet en profondeur

Lorsque le liquide trouble traverse la couche d'adjuvant, des particules solides sont retenues en profondeur dans les coudes des canaux de circulation.

Adsorption

C'est un phénomène électrostatique qui permet la rétention de particules ayant des diamètres inférieurs à ceux des canaux de circulation.

Les précouches mixtes

Prêtes à l'emploi, elles s'utilisent directement sur le support du filtre à la place de la première précouche de diatomées. Elles simplifient la mise en oeuvre de la précouche et permettent la réduction du temps que prend sa réalisation.
Elles peuvent être composées des matières suivantes :

diatomées blanches ou roses
fibres de cellulose
fibres synthétiques
fibres de coton

Conseils de stockage

Stocker les adjuvants dans un endroit sec et isolé des produits odorants (pesticides, engrais, fuel...) qui risquent d'être adsorbés.

Diatomées

Diatomées au microscope (x400)

Caractéristiques

Le minerai de diatomées (ou diatomite ou kieselguhr) est une roche siliceuse constituée principalement de restes de squelettes fossilisés de diatomées, algues microscopiques unicellulaires d'origine marine ou lacustre.
Il existe des milliers d'espèces de diatomées, mais toutes ont la particularité de donner des produits très légers et très poreux.
On distingue deux groupes, les diatomées centriques et les diatomées pennées.

Sécurité

Les diatomées présentent un taux de cristobalite dont l'irréversibilité nocive par inhalation impose des mesures de protection efficace pour les utilisateurs et l'environnement

Tableau de correspondance des diatomées

Diatomées - Fabrication

Perlites

Perlite au microscope (x1800)

Caractéristiques

La perlite est une roche vitreuse d'origine volcanique. Le grain expansé par chauffage présente une structure alvéolaire très fine.
Les adjuvants perlitiques ont l'avantage de former des gâteaux plus poreux que les diatomées, d'où un allongement des cycles.
La faible densité de certaines perlites permet de mettre en oeuvre des quantités moins importantes d'adjuvant.
Par contre, la perlite est abrasive, d'où une usure plus rapide du matériel.

Sécurité

La perlite est un silicate naturel complexe d'aluminium, de potassium et de sodium qui ne subit aucun traitement chimique. Les poussières de perlite ne provoquent aucune affection ni influence nocive.

Tableau de correspondance des perlites

Perlites - Fabrication

Cellulose

Caractéristiques

La cellulose est le principal composant de la paroi cellulaire végétale.
Au microscope, elle apparaît sous la forme de longues fibres de couleur blanchâtre.
En faisant varier l'intensité des traitements, on obtient un produit très pur avec un éventail de granulométrie et de densité différentes.

Les différentes celluloses présentes sur le marché se caractérisent en fonction de la longueur des fibres qui les composent. Des préparations spécifiques de cellulose additionnées de diatomées sont exploitées pour la constitution de la précouche (filtration par alluvionnage). La cellulose assure l'intégrité et la tenue du gâteau filtrant tout au long du cycle. Par ailleurs, la cellulose permet de maintenir un bon drainage sur le média filtrant mis en oeuvre.

Dans la plupart des cas, un gonflement préalable de la cellulose dans de l'eau est recommandé avant utilisation.

Fibres de cellulose au microscope

Longueur et diamètre moyen des fibres

Longueur des fibres : environ de 20 à 110 µm
Diamètre moyen : environ de 15 à 20 µm.

Cellulose- Fabrication

Plaques

Les plaques sont composées de plusieurs des éléments suivants :

cellulose
diatomées
fibres synthétiques
fibres de coton
perlite résine
silice

Par la variation des proportions en matières premières et par des réglages adéquats de la machine de fabrication, on peut obtenir des seuils de rétention, de stabilité mécanique et de perméabilité très différents.

Mécanismes de rétention

Les pores des plaques sont asymétriques, les grands pores se trouvant du côté entrée. Le liquide à filtrer traverse la plaque en suivant les innombrables canaux. Cette filtration en profondeur présente plusieurs effets de rétention :

Rétention des particules à la surface (effet de tamisage) - Source Seitz

Rétention des particules à l'intérieur (effet de profondeur) - Source Seitz

Rétention par adsorption (potentiel Zéta des impuretés de taille inférieure à celle des canaux) - Source Seitz

Paramètres importants

Surface filtrante

Les plaques existent en plusieurs dimensions :

20 x 20 (cm x cm), pour laboratoire
40 x 40 (cm x cm), les plus couramment utilisées
60 x 60 (cm x cm), essentiellement pour le négoce

Suivant leurs dimensions et leur nombre, on calcule la surface filtrante utilisable.
Exemples :
100 plaques 40 x 40 -> 14,28 m²
100 plaques 60 x 60 -> 33,33 m²

Débit par unité de surface

Déterminé par la cadence de la soutireuse, le débit maximum du filtre est constant.
Le débit varie suivant le type de plaques.
Il est généralement exprimé en l/m²/h.

Exemple de calcul du nombre de plaques à équiper en amont d'une tireuse :
Soit une cadence de 1200 bouteilles / heure ( = 900 l/h).
Soit un filtre 40 X 40 équipé de plaques clarifiantes.
(débit de 70 à 80 l / h / plaque).
Nombre de plaques = 900 : 70 = 12.85
Il faut installer un minimum de 13 plaques.

Pression différentielle

Elle est égale à la différence de pression entre l'entrée et la sortie du filtre et s'exprime en bar.
Il ne faut pas dépasser la valeur de pression différentielle (DP) limite indiquée par le fabricant.

Plaques dégrossissantes : DP = 2,5 bars
Plaques clarifiantes : DP = 1,5/2 bars
Plaques stérilisantes : DP = 1/1,2 bars
Modules lenticulaires : DP = 2 bars

Volume filtré ou longueur de cycle

La longueur du cycle (en hL) peut atteindre 6 à 8 fois le débit horaire de filtration, avec de très grandes variations.
Exemple : Soit un filtre de 100 plaques 40 x 40 clarifiantes.
- débit : (70 L/h/plaque) x 100 = 70 hL/h.
- longueur de cycle maximum = 70 x 6 à 8
soit 420 à 560 hL.

Tableau de correspondance des plaques

Modules lenticulaires

Les modules lenticulaires sont composées de plusieurs des éléments suivants :

cellulose
diatomées
fibres synthétiques
fibres de coton
perlite résine
silice...

Les modules lenticulaires sont composés d'un assemblage de lentilles. Chaque lentille est formée d'un média filtrant et d'un système de drainage dont le bord est rendu étanche par un procédé de thermoinjection sous pression. Les lentilles sont superposées sur un tube central puis comprimées et assemblées afin d'obtenir une unité étanche.

Mécanismes de rétention

Les mécanismes de rétention sont similaires à ceux utilisés pour les plaques filtrantes et sont les suivants :

Rétention des particules à la surface (effet de tamisage) - Source Seitz

Rétention des particules à l'intérieur (effet de profondeur) - Source Seitz

Rétention par adsorption (potentiel Zéta des impuretés de taille inférieure à celle des canaux) - Source Seitz

Paramètres importants

Surface filtrante

Les modules lenticulaires existent en 2 diamètres standard :

diamètre 284 mm -> 1,8 m²
diamètre 410 mm -> 3,6 m²

Débit par unité de surface

Déterminé par la cadence de la soutireuse, le débit maximum du filtre est constant pour un média donné.
Débits recommandés :

modules clarifiants : 1000 L/h/m²
modules stérilisants : 500 L/h/m²

Pression différentielle

Modules lenticulaires : DP = 2 bars

Volume filtré ou longueur de cycle

La longueur moyenne de cycle sans régénération peut atteindre 200 hL/m².

Cartouches

Les cartouches sont constituées de une ou généralement plusieurs membranes montées sur un support solide en polypropylène et protégées extérieurement soit par une toile, soit par une armature.

Les membranes sont fabriquées à partir de très nombreux matériaux, dont les fibres de verre, le polypropylène, les esters de cellulose, le nylon, les polysulfones etc...

Selon le mode de rétention des particules, on les classe en 2 groupes : filtres surface et filtre profondeur.

Membrane de filtre surface au microscope

Filtre surface

Le filtre surface (ou filtration stérilisante) se fait essentiellement par tamisage : seules les particules dont la taille est inférieure aux diamètres de pores passent à travers le média (membrane au sens strict).
La faible épaisseur de la membrane (moins de 1 mm) en permet le plissage ce qui augmente considérablement la surface filtrante par cartouche.

Schéma de filtre à cartouches

Filtre profondeur

Un filtre en profondeur est formé d'un enchevêtrement de fibres groupées sur une ou plusieurs couches atteignant quelques millimètres d'épaisseur. Ces fibres sont orientées au hasard et l'espace resté libre délimite une série de canaux sinueux.
La structure poreuse ainsi définie est irrégulière, l'enchevêtrement des fibres provoquant un rétrécissement des pores vers l'intérieur.

Schéma tamisage - adsorption - filtre profondeur

Dans un filtre profondeur, 3 modes de rétention entrent en jeu.

Le tamisage : les particules dont la taille est supérieure à l'ouverture des pores sont retenues en surface.
La rétention en profondeur : les particules plus petites sont interceptées à l'intérieur dans l'entrecroisement des fibres.
L'adsorption : Par ajout dans la composition de la membrane de résines chargées positivement (exemple : potentiel Zéta +), les impuretés de très petites tailles sont retenues par adsorption électrostatique.

Caractérisation

Dimension des pores

Seuil de rétention absolu (en mm) pour les membranes stérilisantes à structure stable et corrélé à un challenge bactérien testé avec des microorganismes. Chaque filtre est caractérisé par un diamètre moyen des pores avec une très faible variabilité (cf. figure 1) (Exemple : 1 µm ± 0.2 µm). Pour les cartouches de filtration stérilisante, on peut vérifier la valeur annoncée par mesure en place (test d'intégrité).
Seuil de rétention nominal ou réel (en µm) pour les préfiltres profondeur ou plissés. Un diamètre de pores est connu avec une tolérance de répartition plus large.
Filtre surface profondeur comparaison

Courbes de distribution des filtres surface et profondeur

Porosité

C'est le rapport du volume de vide (pores) sur le volume total.
A titre indicatif :

Porosité faible 15-20%
Porosité moyenne 50%
Porosité forte 80-85%

Remarque : Les filtres cartouches ont une porosité forte. Plus la porosité est élevée, plus le débit du filtre est important et plus la perte de charge est faible.

Hauteur

L'unité de hauteur est la cartouche de 10 pouces, soit 254 mm.
Les cartouches sont proposées en 10, 20, 30 ou 40 pouces.

Surface filtrante

Elle est donnée, en m², par unité de cartouche de 10 pouces ou 254 mm (environ 0.5 à 0.8 m² / 10 pouces suivant le média).

Pression d'utilisation

La différence de pression maximale ΔP est généralement comprise entre 5 et 7 bars mais il est conseillé de ne pas dépasser 2-3 bars, sous peine de rendre la régénération difficile.

Contrôle de l'intégrité

Le test garantit la bonne régularité du diamètre des pores et vérifie l'étanchéité générale du système.Il doit se pratiquer avant le début du tirage, lors d'une filtration stérile.
En cas de problème, l'absence de ce test ne permet pas de savoir si l'incident provient de l'intégrité de la membrane ou de la mauvaise stérilisation du matériel (voir le mode opératoire dans le chapitre des filtres à cartouches).

Régénération

Pour avoir une longue durée de vie, les membranes doivent être régénérées en fin de journée ou lorsque la différence de pression (P) atteint la valeur limite (selon les données du fabricant).
L'opération est réalisée avec de l'eau chaude filtrée, dans le sens de la filtration (co-courant) ou à contre-courant selon la méthode préconisée par le fabricant (respecter la pression différentielle maxi indiquée pour le contre-courant) (voir le châpitre des filtres à cartouches).

Régénération chimique

Type de produit chimique : à base de soude caustique (NaOH) de concentration : 0.5 à 2 %.
Mode opératoire : passer la moitié de la solution en eau perdue, l'autre moitié en circuit fermé (Sens co-courant, puis statique)

débit : 3 hL/h maxi par cartouche de 30"
temps : 30 minutes
température : 60°C

NB : ne pas utiliser les produits alcalins.
Rinçage abondant à l'eau froide après régénération chimique*
Vérifier l'absence de trace de produits chimiques par bandelettes test.Test d'intégrité du filtre final à membrane.
* Ces modes opératoires sont appliqués exceptionnellement lors d'un colmatage anormal. Ils sont donnés à titre indicatif et doivent être validés par le constructeur.

Neutralisation à l'acide citrique

Type de produit : acide citrique en poudre ou cristaux de concentration 1 à 2 %.
Mode opératoire : préparer une solution d'un volume adapté à la taille des matériaux existants. Prévoir une petite pompe et passer la solution en circuit fermé sur la palette :

sens co-courant
débit : 1 à 3 hL/h par cartouche de 30"
temps : 5 minutes
température : ambiante

Stérilisation

Elle doit être pratiquée au début de chaque filtration, généralement à l'eau chaude ou à la vapeur.

Choix du média filtrant

En fonction de ses desiderata, l'utilisateur pourra choisir le type de cartouche.
Pour une mise pauvre en germes, on met en oeuvre des cartouches à seuil de rétention de 0.45 à 0.65 µm.
Pour des produits moins sensibles ou des exigences microbiologiques moins draconiennes, on utilise des pores de 1.2 à 2 µm.
Une palette de filtration-cartouche est souvent constituée par un préfiltre (cartouche profondeur ou plissée) suivi d'un filtre absolu.
Le choix du dimensionnement des différents carters doit répondre aux cadences de travail de la chaîne d'embouteillage (voir le chapitre des filtres à cartouches).